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乙酸乙酯(ethyl acetate)又称醋酸乙酯。分子式C4H8O2,相对分子质量为88.11。结构式为:
物化性能 无色透明有芳香气味的液体。熔点-83.6℃。沸点77.06℃。相对密度(d420)0.902。折射率(d420)1.3719。闪点-3℃。自燃温度426℃。在空气中爆炸极限2.2%~9%。溶于氯仿,乙醇、乙醚,微溶于水。与水形成沸点为70.4℃的共沸物,与乙醇形成沸点为71.8℃的共沸物。蒸气压73×133.3Pa(20℃)。
主要用途 是重要的香料添加剂,可用作调香的组分,还可用作为特殊改性酒精的香味萃取剂。是一种极发了的工业溶剂,可用于硝酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶和乙烯基树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酯丁酯和合成橡胶,也可用于复印机用液体硝基纤维墨水。可用作粘接剂的溶剂,喷漆的稀释剂。是制造染料及药物的原料。
实验室制法 将装有25mL乙醇的250mL圆底烧瓶置于冰水冷却下,缓慢加入25mL浓硫酸。烧瓶口通过塞子装上一分液漏斗,其下端浸入液体中,同时在塞子上再插一个与直形冷凝管相连接的弯玻管。将烧瓶置油浴上加热至140℃,并于此温度下滴加200mL乙醇和200mL乙酸混和物,其滴加速度和蒸出速度相同。反应持续6h。馏出液用2% Na2CO3溶液中和,然后与50g CaCl2和50mL水溶液振荡,用30g无水CaCl2干燥24h,然后蒸馏提纯乙酸乙酯(77℃),产量约205g,产率67%。
生产原理 工业上用硫酸为催化剂,使乙酸与乙醇发生酯化反应。
工艺流程
原料配比(kg/t) 乙酸(98%) 610 乙醇(95%) 615 硫酸(95%) 4
主要设备 酯化釜 洗涤锅 过滤器 精馏釜(精馏塔) 分液器 贮槽
操作工艺 将400kg乙酸、375kg乙醇、3kg浓硫酸加入到搪瓷反应釜中,搅拌、加热、回流6h,将釜中的粗乙酸乙酯蒸出放到水洗锅中,用配制的5%氯化钠溶液洗涤,再用氢氧化钠和氯化钠的混和水溶液调节锅内物料的pH值为8。再用氯化钙溶液洗涤一次。将水层分出。向水洗锅内加入无水碳酸钾干燥0.5h,干燥时水洗锅必须密封。然后过滤,将滤液放入蒸馏釜中,精馏得乙酸乙酯。
质量指标
质量检验 (1)定性检验 外观为无色透明液体,具有果子香气。 取样品1mL,加251mL 1mol/L NaOH溶液,在水浴上加热5min后冷却,然后用10%稀盐酸中和,加5滴FeCl3试液,呈深蓝色。 (2)含量测定 准确称样约1.5g,加入三角烧瓶中,加0.5mol/L NaOH 20mL,装上回流冷凝管,水浴上加热回流1h。冷却,加酚酞指示剂,用0.5mol/L盐酸滴定过量NaOH。同时进行空白试验。每毫升0.5mol/L NaOH溶液相当于44.06mg乙酸乙酯。 GB 3728—83中采用气相色谱法进行含量测定,具体操作参见标准GB 3728—83。 (3)其他质量指标测定 按常规法进行。
安全措施 (1)对眼、皮肤、粘膜有刺激性。毒性:大鼠口服LD50为5.6g/kg。工作场所乙酸乙酯最高容许浓度为0.04%。设备应密闭,车间内应保持良好通风状态。工作人员应穿戴劳保用品。 (2)铁桶包装,贮存于干燥阴凉处,接易燃易爆危险品规定贮运。 (3)本品为一级易燃品,并与空气可形成爆炸混合物,爆炸极限2.2%~11.5%。 |