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乙二胺四乙酸
  发布时间:2005-10-25 21:59:00 阅读次数:
来源: 作者:
 

   乙二胺四乙酸(ethylene diamine tetraacetic acid)又称EDTA、乙底酸,分子式C10H16N2O8,相对分子质量292.24。结构式为:


     物化性能
    白色结晶粉末,熔点240℃(分解)。不溶于冷水、乙醇和一般有机溶剂,溶于氢氧化钠、碳酸钠和氨溶液,能溶于160份100℃沸水。其碱金属盐能溶于水,钠盐在水中的溶解度见下表(g/L)。

    主要用途
    EDTA用途很广,可用于彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液、染色助剂、纤维处理助剂、化妆品添加剂、血液抗凝剂、洗涤剂、稳定剂、合成橡胶聚合引发剂。EDTA是螯合剂的代表性物质,能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成极稳定的水溶性络合物。除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。

    实验室制法
    称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。精制后得纯品。

    生产原理
    由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得:

   也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到:

    工艺流程

   原料配比(kg/t)
    氯乙酸(95%)         2000         烧碱(工业品)         880
    乙二胺(70%)         290          盐酸(35%)            2500
   〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕

    主要设备
    成盐锅  缩合反应罐  酸化锅  水洗锅  离心机  贮槽  干燥箱

    操作工艺
    在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性。在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3,析出结晶。过滤,水洗至无氯根反应。烘干,得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1∶4.8∶4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。

    质量指标
    含量             ≥90%           铁(Fe)               ≤0.01%
    灼烧残渣         ≤0.15%         重金属(Pb2+)         ≤0.001%
    在Na2CO3中溶解度     合格

    质量检验
    (1)含量测定
    采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
    (2)灼烧残渣测定
    按常规方法进行。

    安全措施
    (1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。
    (2)产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。

 
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