甘油单硬脂酸酯硫酸钠又称泡丝剂(silk impregnating agent,silk softener),分子式为C21H41O7SNa,相对分子质量460.6。结构式为:
物化性能 白色均匀膏状乳液。pH6.8~7.0。易溶于60℃以上的热水,并可稀释至任意浓度。本品属阴离子表面活性剂,具有优良的乳化性、柔软性和平滑性。 主要用途 主要用于真丝经向纤维的浸泡,赋予真丝以优良的柔软性、平滑性和较好的强度。处理后的真丝松散、柔软、爽滑、耐磨、染色均匀。 生产原理 甘油在较低温下与发烟硫酸反应生成甘油单硫酸酯,然后在浓硫酸催化下,与硬脂酸发生单酯化,再用氢氧化钠中和成盐,并调整浓度得到成品。
工艺流程
原料配比(kg/t) 甘油(95%) 42 硬脂酸(工业品) 156 发烟硫酸(SO 320%) 52 主要设备 硫酸酯化釜 硬脂酸酯化釜 调整稀释锅 过滤器 贮罐 操作工艺 将95%甘油135kg加入硫酸酯化反应釜,并加适量水。在夹套通冷冻水,将物料冷到5℃左右。在搅拌下缓慢滴入发烟硫酸(SO 3含量20%)60L,保温20℃,不能超过25℃。加完后再搅拌反应2h,生成甘油单硫酸酯。向硬脂酸酯化反应釜中,加硬脂酸500kg,加热至60℃,全部熔融。搅拌下加入发烟硫酸(SO 320%)30L,然后保温70~80℃,分次加入甘油单硫酸酯,加完后,70~80℃保温反应,分次加入甘油单硫酸酯,加完后,70~80℃保温反应4h(超过80℃副反应会增多,低于60℃,硬脂酸会部分凝固,影响收率)。再快速搅拌,分次加入适量水乳化均匀,于30℃滴加15%液碱中和至pH=6.8~7.0。继续搅拌加水调整至活性物含量23%(至总体积为3200L)反应0.5h,直至pH值无变化后,过120目筛。 质量指标 外观 白色均匀膏状乳液 活性物含量 ≥23% pH值 6.8~7.0 质量检验 (1)活性物含量测定 采用亚甲基蓝-两相反滴定法。以亚甲基蓝的酸性溶液为指示剂,在有机相存在下,对甘油单硬脂酸酯硫酸钠溶液加过量的阳离子表面活性剂(十二烷基氯化吡啶),过量的阳离子表面活性剂用标准的十二烷基硫酸钠溶液滴定至有机层开始变蓝为终点。同时作空白试验。
式中:c——十二烷基硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V 0——空白试验耗用十二烷基硫酸钠标准溶液体积,mL; V——试样耗用十二烷基硫酸钠标准溶液体积,mL; G——试样质量,g。 (2)pH值测定 采用pH计测定或精密pH试纸测定。 安全措施 (1)生产过程中使用发烟浓硫酸,操作人员应穿戴劳保用品,设备应密闭,车间保持良好通风状态。 (2)用塑料桶包装,按一般化学品贮运。 |